氣相色譜質譜法檢測雞蛋中五氯酚酸鈉殘留



  五氯苯酚(PCP)是一種有毒農藥,常用于木材防腐、殺真菌、殺蟲等。我國曾大量將五氯酚酸鈉(PCP-Na)用于殺滅釘螺。同時五氯酚酸鈉也為觸殺型滅生性除草劑,主要用于防除稗草和其他多種由種子萌發的幼草。

 

  五氯酚酸鈉可由呼吸道、消化道以及皮膚進入人體,在酸性條件下轉化為五氯苯酚,微量的五氯苯酚即可導致人體中樞神經系統、肝、腎損傷及內分泌紊亂?!秳游镄允称分蝎F藥最高殘留限量》規定:五氯酚酸鈉禁止使用于食品中。

 

  雞蛋作為一種營養價值高,蛋白質含量豐富的食品,深受人們的喜愛。蛋黃主要由卵黃磷蛋白組成,脂肪含量高,其中脂肪主要為卵磷脂,磷脂具有非常好親水性。國標GB 29708的前處理方法無法有效除去雞蛋中的磷脂,使試樣中含有大量脂肪,不僅降低了目標物的提取效率,還極易污染檢測設備,給五氯酚酸鈉的檢測帶來了較大困難。

 

  材料與方法

 

  試劑與儀器

 

  五氯酚酸鈉標準溶液100µg/mL(曼哈格);甲醇(迪馬公司,色譜純);衍生試劑(乙酸酐:吡啶=1:1);0.2mol/L碳酸鉀水溶液;5%三氯乙酸水溶液;濃鹽酸;濃硫酸。

 

  實驗室用水都為超純水。

 

  Agilent 7890B-Agilent 7000C氣質聯用儀(配置EI源);Millipore超純水機;西格瑪高速離心機;漩渦混合器;分析天平(感量0.1mg);恒溫干燥箱;氮吹儀;50mLPPOC高速離心管。

 

  方法

 

  標準溶液的配制

 

  精密吸取五氯酚酸鈉標準溶液0.1mL,于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成濃度為1μg/mL的五氯酚酸鈉標準儲備液,-20℃以下保存。

 

  取適量的1μg/mL五氯酚酸鈉標準儲備液,用水配制成濃度為10、20、40、60、80、100ng/mL標準系列工作液。

 

  樣品液的制備

 

  準確稱取混合均勻的試樣2.00g于50mL具塞離心管中,加入5%三氯乙酸溶液(3.9)10mL、濃鹽酸0.5mL和正己烷10mL,高速渦旋提取1min,8000r/min離心5min,收集有機層于50mL離心管中。再用20 mL正己烷分2次洗滌殘渣,合并有機層,再向有機相中加入濃硫酸0.5mL,小心振搖,靜置2min,8000r/min離心5min,收集上清液,于45℃氮氣吹至近干。殘余物中加入正己烷1.0mL,加入乙酸酐-吡啶溶液0.2mL,密封,于60℃反應15min,冷卻,加碳酸鉀溶液0.5mL,充分混勻,靜置分層,取有機相,供氣相色譜質譜儀測定。同時用空白樣品做空白實驗。

 

  實驗條件

 

  色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);

 

  升溫程序:60℃保持1min,以15℃/min升溫到280℃保持10分鐘。

 

  進樣方式:不分流進樣;

 

  不分流時間:0.75min;

 

  進樣量:1μL;

 

  進樣口溫度:260℃

 

  載氣:氦氣(99.999%);

 

  恒流模式:1mL/min;

 

  離子源溫度:280℃;

 

  傳輸線溫度:280℃;

 

  掃描模式:選擇離子檢測,檢測離子(m/z):266(定量),308,237,165,130。

 

  結果與討論

 

  實驗原理

 

  GB 29708-2013使用水提取試樣中的五氯酚酸鈉,三氯乙酸脫蛋白。五氯酚酸鈉在酸性條件下轉化為五氯苯酚,使用乙酸乙酯-環己烷(1︰1)提取五氯苯酚,后經衍生,生成五氯苯乙酸酯(PCP-OAc),使用氣質聯用儀測定PCP-OAc的含量,來獲得五氯酚酸鈉的含量。

 

  雞蛋中除豐富的蛋白質外,卵黃中還含有大量的磷脂,磷脂具有較好的親水性和脂溶性,無法使用GB 29708的前處理方法除去。而五氯苯酚在脂肪中的溶解度較大,要保證檢測的靈敏度和準確度,就必然帶入大量的磷脂,過量的磷脂將嚴重影響衍生效果和污染檢測設備。本方法直接使用正己烷提取,簡化了提取操作。在衍生前,通過加入濃硫酸來脫去脂肪,排除磷脂產生的不良影響,提高了檢測效率,保證了靈敏度和準確度。該方法也可用于其他脂肪含量高的樣品中五氯酚酸鈉的測定。

 

  標準曲線

 




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